5-Br-PADAP光度法同时测定电镀CIS薄膜废液中的铜以及铟

宋小杰1，刘昌龄2，徐海燕1，徐玲1，刘倩3

(1.安徽修建产业学院资料与化学工程学院，安徽合肥230022;2.合肥师范学院化学化工系，安徽合肥230061;3.年夜连理工年夜学化工与环境生命学部，辽宁年夜连116023)

择要:采纳2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂，正在外表活性剂聚二乙醇辛基苯基醚(OP)存正在下同时测定铜以及铟。正在pH=4.0 HAC-NaAC缓冲介质中，显色体系的年夜波长辨别正在560 nm以及570 nm;依据吸光度的加以及性，对电镀CuInSe2(CIS)薄膜废液进行了剖析，后果使人称心。后果标明，铜正在0.1～1.4 mg/L以及铟正在0～1.0 mg/L范畴内有精良的线性关系。加标收受接管率铜为96.74%、铟为95.23%。

要害词:5-Br-PADAP;光度法;电镀废液;铜;铟

中图分类号:TQ 016.1;TQ 420.7+11文献标识码:A文章编号:1671-3206(2012)01-0174-03

CuInSe2薄膜是制造太阳能电池的半导体资料。正在制作太阳能电池的进程中会遗留年夜量的废液，含有多种宝贵金属离子，间接抛弃岂但净化环境，对资本也是极年夜糜费。对此中的金属进行剖析与提取，消弭其对环境的危害性并收受接管有价物资，具备首要的意思。

依据朗伯-比尔定律，行使多组分分光光度法来同时测定电镀废液中的微量多种金属离子的含量，依据吸光度的加以及性，测患上夹杂物正在某一波长下的总吸光度，联立方程组求患上夹杂物中各组分的含量[1]。没有需求对废液中的离子进行预别离，只需正在合适的显色前提下就可间接精确测定。此法较其余办法[2-7]运转老本低，操作简捷，实用性广。

1·试验局部

1.1试剂与仪器

5-Br-PADAP、醋酸钠、醋酸、浓盐酸、氯化铟(4N级)、纯铜片(5N级)、聚二乙醇辛基苯基醚(OP)、无水乙醇等均为剖析纯;试验用水均为去离子水;电镀CIS废液均为本试验室分类收受接管所患上。

7230G型分光光度计;PHS-3C型酸度计;FA1104电子天对等。

1.2试验办法

精确移取肯定量铜或铟规范液或废液样于25 mL比色管中，顺次退出1.50 mL pH为4.00的HAc-NaAc缓冲溶液，1.00 mL的10%OP溶液[8]以及肯定量的0.40 g/L 5-Br-PADAP[7，9]溶液，用去离子水定容，摇匀后静置显色肯定工夫，以合适的参比以及1 cm比色皿，正在特定波短处辨别测其吸光度。

2·后果与探讨

2.1排汇曲线测定

精确移取肯定量的In(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Se(Ⅳ)规范液以及试剂空缺，以去离子水为参比，辨别正在400～600 nm测其吸光度，后果见图1。

由图1可知，以去离子水为参比的硒显色体系的年夜排汇波长正在450 nm阁下，且与试剂空缺的排汇曲线简直重合，因而能够患上出Se(Ⅳ)与显色剂5-Br-PADAP简直没有反响;而以去离子水为参比，Cu(Ⅱ)与In(Ⅲ)的显色体系的年夜波长辨别正在560，570 nm阁下，依据吸光度的加以及性以及多组分剖析的办法，正在560，570 nm处测出夹杂液的总吸光度，再经过联立方程组求出各金属离子的浓度。此时废液中的Se(Ⅳ)没有滋扰测定。

2.2显色工夫确实定

以试剂空缺为参比，从5～60 min每一距离5 min测定其铜显体色系正在560 nm处的吸光度以及铟显色体系正在570 nm处的吸光度，后果见图2。

由图2可知，铜显色体系的吸光度值正在25 min后简直没有变，且正在16 h后丈量，吸光度值仍简直没有变，因而铜显色体系的稳固性很好。铟显色体系的吸光度随工夫变动十分小，能够疾速达到稳固[8]，故显色工夫都选定25 min。

2.3显色剂用量确实定

以试剂空缺为参比，固定铜以及铟及其它试剂的量，扭转显色剂5-Br-PADAP的用量，正在560 nm处测铜显色体系的吸光度;正在570 nm处测铟显色体系的吸光度，后果见图3。

由图3可知，选定铜以及铟显色体系的显色剂用量为2.5 mL。

2.4铜以及铟的规范曲线测定

辨别精确移取肯定量的铜以及铟规范液于25 mL比色管中，以试剂空缺为参比，辨别丈量其正在560，570 nm处的吸光度，后果见图4以及图5。

由图4以及图5失去铜以及铟显色体系工作曲线的线性关系以及表观摩尔吸光系数，见表1。

由表1可知，其各自工作曲线正在线性范畴内的线性关系较好、表观摩尔吸光系数较年夜，显色反响的灵活度较高。依据线性回归方程及吸光度的加以及性，可患上方程组以下:A560=1.209XCu+0.411XIn-0.015 7，A570=1.080XCu+0.426XIn-0.013 8此中，A为总的吸光度;X为金属离子的浓度。将测定的A值代入对应的方程，可解患上各金属离子的浓度。

2.5模仿CIS电镀废液的测定

精确移取2.00 mL浓缩100倍的模仿CIS电镀废液于25 mL比色管中，以试剂空缺为参比，辨别丈量正在560，570 nm处的吸光度。平行测定3次，取均值较量争论其收受接管率，后果见表2。

4·论断

钻研后果标明，Cu2+正在0.1～1.4 mg/L以及In3+正在0～1.0 mg/L范畴内有精良的线性关系。加标均匀收受接管率较高，铜为96.74%，铟为95.23%。测定的s较小:测铜的s≤0.001 4 g/L，测铟的s≤0.008 3 g/L。本法可用于电镀废液中铜以及铟的同时测定。

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