Ni-ZrO2纳米复合电镀工艺钻研

王琳1，孙本良1，许为2，王兴丽1，张雷1

(1.辽宁科技年夜学资料与冶金学院，鞍山114051;2.中冶焦耐工程技巧无限公司环工所，鞍山114002)

[摘　要]采纳正交试验法，对铜外表电堆积镍基纳米ZrO2复合镀层的工艺进行了钻研，察看了复合镀层的外表及截面描摹，并对其耐磨功能进行了测试剖析。所触及试验前提下的优工艺为：阴极电流密度4A/dm2，镀液温度60℃，极间距为12cm。采纳此优工艺前提，失去了晶粒粗大，外表平坦、润滑，显微组织致密、平均的Ni-ZrO2纳米复合镀层，且复合镀层的显微硬度比纯镍镀层有显著进步。

[要害词]　纳米复合镀层;电镀工艺;显微硬度;耐磨功能

[中图分类号]TQ153.1　　　[文献标识码]A　　　[文章编号]1001-3660(2012)01-0067-03

正在连铸消费中，结晶器是连铸机的要害部件，其品质对连铸的产量、品质有间接的影响。结晶器正在连铸消费中会遭到交变高下温作用、钢液的冲洗作用、维护渣的侵蚀作用及钢坯的磨损作用，这样顽劣的工作前提要求结晶器必需具备精良的低温强度、导热性、抵制坯壳磨损的耐磨功能以及抵制维护渣腐蚀的耐侵蚀功能[1-2]。 复合电镀具备工艺简略、老本低、倒退后劲年夜等优点，近几年随同着纳米技巧、纳米资料的倒退而倒退起来的纳米复合镀技巧，给复合镀技巧注入了新的生机[3-5]。纳米资料因为具备一些共同的特点，如量子尺寸效应、外表以及界面效应、微观量子地道效应、小尺寸效应等，因而出现出非凡的功能，如低熔点、高比热容、高强度、高韧性、高塑性等。当镀层因复合微粒的尺度达到纳米量级而成为纳米复合镀层时，这些效应被付与镀层，使其出现出惯例资料没有具有的非凡的光学、电学、力学、催化等方面的特点，性能特点失去年夜幅度晋升，从而进步其应用功能[6-9]。

为进步结晶器的应用寿命，能够正在结晶器铜板外表共堆积镍以及纳米固体微粒失去镍基复合镀层。文中行使复合电镀技巧，正在铜基体上电镀Ni-ZrO2纳米复合镀层，并对该复合电镀工艺、镀层的组织构造以及功能进行了较零碎的钻研。

1　试验

1.1　Ni-ZrO2纳米复合电镀

基体资料为规格100妹妹×20妹妹×8妹妹的铜板，阳极资料为镍板(与阴极的面积比为2∶1)，所用纳米ZrO2的粒径为30～50nm。复合电镀的试验安装见图1，工艺流程以下：打磨→抛光→化学溶剂除了油→冷、热水冲刷→酸活化(除了锈)→去离子水冲刷→施镀→去离子水冲刷→脱水晾干。

试验落选用的根底镀液为传统的瓦特镀液，该镀液具备价钱昂贵、操作简略、容易保护、堆积速率快等特性，组成为：硫酸镍300g/L，氯化镍50g/L，硼酸40g/L，十二烷基磺酸钠0.2g/L。

1.2　剖析办法

1)采纳HX-1000硬度计丈量镀层的维氏硬度，所加载荷100g，加载工夫为10～15s。每一个镀件上测5个点的压痕硬度值，取均匀值。

2)正在全能磨抛机上进行耐磨功能测试。每一个试样用一张600号砂纸抛磨，抛磨工夫为5min，每一分钟450r。抛磨实现后，掏出试样，荡涤洁净并烘干，用精度为±0.1mg的电子天平称取品质。试验轮回6次，每一次轮回实现后均取样称量，并较量争论磨损量。

3)用荷兰EDAX公司消费的JSM6480LV型场发射扫描电镜(SEM)察看镀层外表以及截面的描摹及组织构造。察看前用无水乙醇或丙醇擦拭外表，以除了去试样外表的油渍以及尘埃。察看截面时，先将试样进行抛光，再用4%(品质分数)HNO3+酒精溶液进行腐蚀，之后扫描。

2　试验后果与探讨

2.1　工艺前提优化

为了取得制备Ni-ZrO2纳米复合镀层的好工艺前提，采纳L9(34)正交表，以硬度作为目标，拔取镀液温度、电流密度、极间距作为影响要素(这3个要素对镀层功能的影响较年夜)进行正交试验。试验中固定没有变的工艺前提以下：镀液pH值为3.5，ZrO2增加量为8g/L，搅拌强度为中高速，电镀工夫为10h。正交试验表及试验后果如表1以及表2所示。

由表3中极差的巨细程序，排出要素的主次：C→B→A。好工艺前提为A3B3C1，即：镀液温度为60℃，阴极电流密度为4A/dm2，极间距为12cm。

2.2　复合镀层的描摹

采纳好工艺前提制备纯镍镀层以及Ni-ZrO2纳米复合镀层，对所患上镀层进行硬度检测，并将镀层试样线切割为5妹妹×5妹妹×8妹妹的小件，对小件的外表以及截面进行电镜扫描，SEM照片如图2所示。与纯镍镀层相比，纳米复合镀层不只晶粒粗大，外表平坦、润滑，且显微组织致密平均，其显微硬度(516HV)比纯镍镀层(218HV)进步了298HV。这是因为正在复合电堆积进程中退出纳米颗粒，能增年夜阴极极化，升高金属成核反响的过电位，无利于新晶核的天生，而且其自身比外表积较年夜，外表活性较高，能够正在肯定水平上使堆积层晶粒的成长点增多，进步电镀层成长进程中的形核率。弥散散布正在复合电镀层中的纳米颗粒能使晶粒的凑集以及长年夜失去克制，基质金属晶粒也能失去细化;同时因为纳米颗粒的存正在使患上基质金属的位错滑移发作障碍或提早，从而克制塑性变形，强化复合镀层;别的，纳米颗粒自身所具备的高强度、高硬度和其平均散布正在基质金属中所孕育发生弥散强化效应，也能年夜年夜进步镀层的功能[10]。

图3是纳米复合镀层截面的SEM描摹图，可明晰地看到基体与镀层的界线，复合镀层与基体外表连系严密，通过线切割后不呈现分层景象。别的还可看出，复合镀层的截面致密、平均，无显著的孔洞、裂缝等缺点。

图4为用能谱仪(EDS)正在复合镀层外表进行能谱测试的后果，可知纳米复合镀层中Ni的品质分数为87.35%，Zr的品质分数为3.65%。

2.3　复合镀层耐磨性剖析

对采纳好工艺制备的纯镍镀层以及纳米复合镀层小件进行磨损实验，图5给出了两种镀层的磨损量随工夫的变动趋向。

从图5能够显著地看到，跟着工夫的延伸，两种镀层的磨损量都添加，添加的趋向逐步趋于紧张，纯镍镀层的磨损量显著年夜于纳米复合镀层，复合镀层的耐磨性约为纯镍镀层的2倍以上。

正在磨损进程中，纯镍镀层外表接受正压力以及切向磨擦力的重复作用，加上跟着磨擦外表温度的一直降低，其功能一直降落，抵制塑性变形的才能亦逐步削弱，终极会孕育发生重大的塑性变形，乃至部分零落。

纳米复合镀层体现出精良的耐磨性，实质缘由仍是其组织功能更好。一方面，Ni与纳米颗粒之间连系患上比拟好，这类较好的连系多是镍正在纳米颗粒上多处生核的后果，从而使镀层的晶粒愈加粗大，加上嵌入镀层的纳米颗粒硬度较高、不容易毁坏，因而，纳米ZrO2的退出使镀层的耐磨性明显进步。另外一方面，镀层中ZrO2的存正在，使复合镀层的磨损机理发作扭转，由一般镍镀层的粘着磨损变成磨粒磨损，ZrO2粒子正在镀层外表构成崛起，起到了承载作用，替代基质金属成为次要的承载相，正在磨擦接触时，崛起的ZrO2粒子先参加磨损;别的，纳米颗粒嵌入基质金属后，会障碍位错的挪动以及晶格的畸变，于是复合镀层的强度高于基质金属，使含纳米ZrO2的复合镀层具备极好的耐磨功能。

3　论断

1)优化的纳米复合电镀工艺前提为：阴极电流密度4A/dm2，镀液温度60℃，极间距12cm。

2)与纯镍镀层相比，Ni-ZrO2纳米复合镀层晶粒粗大，外表平坦、润滑，显微组织致密平均，且其显微硬度约为纯镍镀层的2倍以上。

3)Ni-ZrO2纳米复合镀层的耐磨性可达纯镍镀层的2倍以上。

[参考文献]略