史 军,时 岚 (姑苏高新区环境监测站,姑苏215011) 中图分类号:O657.31 文献标记码:B 文章编号:1001-4020(2011)05-0604-01 现今产业企业都被要求施行清洁消费,和“减量化、再行使、再轮回”的轮回经济3R准则[1],尤为是对电镀废水中重金属的排放监测以及针对金、银等贵金属的收受接管再行使的剖析检测,曾经成为环境监测以及产业剖析的首要内容。关于金以及银的测定,今朝已有分光光度法[2-3]、电化学法[4]、原子发射光谱法[5]以及原子排汇光谱法[2,6-8]等。正在电镀废水实际样品中,金以及银通常以[Au(CN)2]-、[Au(SO3)2]3-、[Ag(CN)2]-等络合离子形状存正在,应用硝酸作预解决即可以达到精良的反复性。本工作采纳硝酸消崩溃系-火焰原子排汇光谱法对含量正在0.5 mg·L-1范畴内需收受接管再行使的金以及银进行测定。 1 实验局部 1.1 仪器与试剂 AA 6800型原子排汇光谱仪。 金以及银的规范溶液:100.0 mg·L-1。硝酸为优级纯,实验用水为二次去离子水。 1.2 仪器工作前提 金以及银火焰原子排汇光谱法测定的工作前提见表1,光谱通带宽度均为0.5 nm,空气流量均为8.0 L·min-1。
1.3 实验办法 移取摇匀的含金-银的电镀废水试样50.0 mL于100 mL高型烧杯中,退出硝酸5 mL,正在电热板上高温消解,并蒸至近干,退出硝酸(1+1)溶液2 mL,溶解残渣,冷却,小心转移入50 mL容量瓶中,用水定容,摇匀,正在仪器工作前提下进行测定。同步做空缺实验。 2 后果与探讨 2.1 废水样品消解液抉择 关于废水样品的消解,通常采纳硝酸、高氯酸或盐酸-硝酸夹杂酸进行消解。Ag+遇到盐酸就会天生AgCl积淀,虽当盐酸适量时年夜量氯离子会络合银使积淀隐没,但酸渡过高会影响测定。实验抉择硝酸(2+98)溶液溶解样品。 2.2 滋扰实验 按实验办法对0.5 mg·L-1金以及银规范溶液进行测按时,当偏差正在±5%之内时,50倍的共存离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+以及Al3+等均没有滋扰测定。 2.3 规范曲线与检出限 正在仪器工作前提下对金、银规范溶液系列进行测定,金以及银的品质浓度辨别正在0.4~2.0 mg·L-1以及0.1~0.5 mg·L-1范畴内与其吸光度呈线性关系,其线性回归方程辨别为AAu=0.071 86ρ+0.001 017,AAg=0.274 36ρ+0.000 92,相干系数辨别为0.999 6以及0.999 9。平行测定11份试剂空缺溶液,按3倍规范误差较量争论办法的检出限(3σ),金为0.096 mg·L-1,银为0.012 mg·L-1。 2.4 样品剖析 取电镀废水样品按实验办法解决后正在仪器工作前提下延续测定11次,金、银的测定值均值见表2,由此标明电镀废水样可进行金以及银的收受接管再行使。
同时向电镀废水样品退出金以及银0.300 mg·L-1以及0.200 mg·L-1进行加标收受接管实验,后果见表2。 由表2可知:此办法测定废水样品中金以及银含量是可行的,能达到完成废水排放浓度监测以及收受接管再行使可行性剖析的目的。 参考文献: [1]李克强.依法节能全平易近举动放慢建立资本节约型社会[J].节能与环保, 2008(6):1-2. [2]薛光,梁志伟.微波关闭溶样疾速测定矿石中金[J].理化测验-化学分册, 2005,41(1):50-51. [3]国度环境维护总局.水以及废水监测剖析办法[M].4版.中国环境迷信出书社, 2002:286-290. [4]张瑞,田秋霖,涂志文,等.恒电流计时电位溶出法测定环境水样中痕量银[J].理化测验-化学分册, 2001,37(5):200-201. [5]金绍祥.泡沫塑料吸附别离-发射光谱法测定化探样品中痕量金[J].理化测验-化学分册, 2009,45(11):1265-1267. [6]胡曙光,彭荣飞,连晓文,等.石墨炉原子排汇光谱法疾速测定自然矿泉水中铬镍以及银[J].理化测验-化学分册, 2005,41(7):509-510. [7]周乐舟,付胜,遐龄全,等.中孔份子筛P123-SH别离富集火焰原子排汇法测定礼花弹中银[J].理化测验-化学分册, 2010,46(4):433-435. [8]胡秋芳,郭红,黄齐林,等.固相萃取原子排汇光谱法测定金[J].理化测验-化学分册, 2009,45(5):561-563. |
