本文以经过制备纳米陶瓷基金属复合资料的手法,处理陶瓷资料的脆性成绩为指标。其思绪为:起首制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。这样,正在随后制备块材的烧结进程中,金属外表层可克制纳米陶瓷粉体的交融长年夜,使粉体正在烧结后放弃纳米尺寸,从而施展纳米尺寸对韧性的作用;同时经过引入平均散布的韧性金属相,进一步改善陶瓷的脆性。 因而,本文的钻研内容设定为用化学镀的办法正在纳米级的Al_2O_3陶瓷粉体上包覆金属钴,制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。 试验中所用的Al_2O_3粉体均匀粒径为10~20nm,化学镀钴行进行了须要的预解决,使Al_2O_3粉体外表具备催化活性。化学镀钴溶液为碱性的次亚磷酸钠为复原剂的镀液,镀覆正在中温或高温、超声波的前提下进行。镀速用增重法,镀液成份用化学滴定法确定。用Philips EM430型高分辩率透射电镜(HRTEM)察看复合粉体的描摹;D/3AX 3B型X-射线衍射仪剖析复合粉体的物相组成;用美国PE公司的DELTA SERIES DSC7差示扫描量热仪对复合粉末进行DSC剖析,以确定复合粉末能否正在升温进程中发作了相变。 起首讨论了纳米粉体超声波化学镀的可行性。超声波的退出可以使镀覆正在室温下进行,并放慢镀覆进程,更首要的是进步了粉体镀覆的平均性。对超声波化学镀钴所患上复合粉体的HRTEM高分辩率透射电镜察看标明,粉体颗粒的粒径由原来的10~20nm添加到50~60nm;颗粒由镀覆前有棱角的颗粒状变为近似球形;所患上粉体巨细相近,未发现因团圆招致的镀覆没有平均景象;X衍射剖析后果标明化学镀所患上复合粉体外表包覆了一层Co-P合金。 本文对镀液组成与施镀工艺前提与纳米粉末超声波化学镀钴的关系进行了深化钻研。试验中发现,纳米Al_2O_3粉体镀覆开端并通过一段工夫后,反响会主动中止。对镀覆后镀液成份的剖析标明,反响自发中止的缘由是因为镀液pH值太低或镀液中次亚磷酸钠正在施镀进程中被耗费,使其浓度降落到极低而至。本文界说该段工夫为“反响工夫”,并钻研了镀液pH值、施镀温度、硫酸钴与柠檬酸 纳浓度、次亚磷酸钠浓度、硼酸浓度、装载量、超声波频次及功率、预解决前提 等工艺参数对反响工夫的影响。后果标明,镀液PH值、施镀温度进步,因为反 应的速率放慢,使反响工夫缩短;硫酸钻浓度进步,有助于放慢反响速率,从而 缩短反响工夫;柠檬酸纳浓度进步,使镀液稳固性降低,对反响工夫的影响等效 于硫酸钻浓度的升高;而次亚磷酸钠浓度进步,尽管反响的速率放慢,但因为可 用于复原的量添加,因而反响工夫添加;装载量进步,因能镀覆的外表积添加, 使反响工夫缩短。超声波频次与功率以及预解决前提也会对反响工夫孕育发生影响。 镀液组成及工艺参数对镀速,即单元反响工夫内的增重也有很年夜的影响。 本 文钻研了镀液PH值、施镀温度、硫酸钻与柠檬酸纳浓度、次亚磷酸钠浓度、硼 酸浓度、装载量等与镀速的关系。这些要素经过影响化学镀反响工夫以及粉末增重 而影响镀速。后果标明,镀液pH值以及施镀温度降低,镀速进步;进步硫酸钻浓 度,能够添加镀速;柠檬酸纳浓度进步,镀液稳固性添加,镀速降落;随次亚磷 酸钠浓度的进步,镀速先添加然后降落,正在 20g/l时存正在一个年夜值;硼酸可以 缓冲镀液pH值的变动,镀速随硼酸浓度的进步而添加,当硼酸量可以保障化学 镀反响进行齐全时,镀速再也不发作变动。 本文还钻研了镀液的组成及施镀工艺参数对复合粉体相构造的影响。粉体 X-ray剖析的后果标明,次亚磷酸钠量的降低,会使复合粉体中的Co干合金由 晶态转变为非晶态;装载量的变动将惹起复合粉末中金属含量的较年夜变动。经过 调整这些参数,能够管制复合粉末中金属的含量以及相态。别的,对含非晶态CO干 合金复合粉末进行真空热解决后,C。-P合金除了发作晶化转变外,还析出了C。。P。 对化学镀钻所患上复合粉体的TIM察看后果标明,镀层的厚度及平均性次要 由反响工夫决议,反响工夫越长,镀层越厚,平均性越好。因而,能够经过扭转 镀液中的次亚磷酸钠的浓度、pH值、装载量等参数,来调整反响工夫,从而控 制镀层的厚度及平均性。此中,经过管制次亚磷酸钠的浓度及装载量来管制镀层 的厚度是较好的办法。 别的,纳米复合粉体的镀覆品质也遭到镀液组成及施镀工艺前提等参数的影 响,这些影响要素包罗镀液的pH值、镀液中各组分的浓度、装载量等。试验表 明,镀液pH值太低或太高均无益于取得镀覆品质好的复合粉体;添加硫酸钻的 浓度或升高柠檬酸纳的浓度,复合粉体镀覆品质失去进步;添加镀液中次亚磷酸 11 钠的量,所患上复合粉末的镀覆品质失去较年夜的进步,但随其浓度添加,反响工夫 年夜年夜延伸:肯定的初始硼酸浓度能力保障复合粉体的镀覆品质;装载量较低时, 无利于取得镀覆品质好的复合粉体。 |