本文以经过正在纳米Al_2O_3颗粒外表化学镀铜的手法,以取得包覆平均的Cu/Al_2O_3复合粉体,制备复合功能精良,金属含量可控的金属—陶瓷复合资料为指标。 其思绪为:起首制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。这样,正在随后制备块材的烧结进程中,因为复合粉体复合充沛,相容性进步,连系力高,另外金属外表层可克制纳米陶瓷粉体的交融长年夜,使粉体正在烧结后放弃纳米尺寸,从而施展纳米颗粒的作用;同时经过引入平均散布的韧性金属相,进一步改善陶瓷的脆性。因而,本文的钻研内容设定为用化学镀的办法正在纳米级的Al_2O_3陶瓷粉体上包覆金属铜,制备纳米的金属包覆型陶瓷复合粉体。 试验中所用的Al_2O_3粉体均匀粒径为10~20nm,化学镀铜行进行了须要的预解决,使Al_2O_3粉体外表具备催化活性。化学镀铜溶液为碱性的甲醛为复原剂的镀液,镀覆正在室温、超声波的前提下进行。镀速用增重法,镀液成份用化学滴定法确定。用Philips EM430型高分辩率透射电镜(HRTEM)察看复合粉体的描摹;D/3AX 3B型X-射线衍射仪剖析复合粉体的物相组成。 正在本试验室之前的钻研标明,超声波前提下的纳米资料的化学镀是可行的。超声波的退出可以使镀覆正在室温下进行,并放慢镀覆进程,更首要的是进步了粉体镀覆的平均性。对超声波化学镀铜所患上复合粉体的HRTEM高分辩率透射电镜察看标明,粉体颗粒的粒径由原来的10~20nm添加到50~60nm;颗粒由镀覆前有棱角的颗粒状变为近似球形;所患上粉体巨细相近,未发现因团圆招致的镀覆没有平均景象;X衍射剖析后果标明化学镀所患上复合粉体外表包覆了一层Cu。 本文对施镀工艺前提、镀液组成与纳米粉末超声波化学镀铜的关系进行了深化钻研。 试验中发现,纳米Al_2O_3粉体镀覆,开端以前都有一段孕育阶段,界说此阶段为“孕育期”。而后开端反响,并通过一段工夫后,反响会主动中止。对镀覆后镀液成份的剖析标明,反响自发中止的缘由是次要因为镀液pH值太低,不克不及提供反响所需求的足够OH~-,同时也使甲醛复原才能降落而至。本文界说该段工夫为“反响工夫”。钻研了镀液pH值、施镀温度、预解决前提等工艺参数以及硫酸铜与EDTA浓度、甲醛浓度、装载量、对反响工夫的影响。 后果标明,镀液pH 浙江年夜学硕士学位论文 范启义2003年3月 摘 要 值、施镀温度进步,因为反响的速率放慢,使反响工夫缩短;硫酸铜浓度进步, 有助于放慢反响速率,从而缩短反响工夫;EDTA浓度进步,使镀液稳固性降低, 对反响工夫的影响等效于硫酸铜浓度的升高;而甲醛浓度进步,尽管反响的速率 放慢,但因为可用于复原的量添加,因而反响工夫添加;装载量进步,因能镀覆 的外表积添加,使反响工夫缩短。超声波频次与功率以及预解决前提也会对反响时 间孕育发生影响。 镀液组成及工艺参数对镀速,即单元反响工夫内的增重也有很年夜的影响。本 文钻研了镀液PH值、施镀温度、硫酸铜与EDTA浓度、甲醛浓度、装载量等与镀 速的关系。这些要素经过影响化学镀反响工夫以及粉末增重而影响镀速。后果标明, 镀液出值以及施镀温度降低,镀速进步:进步硫酸铜浓度,能够添加镀速;nm 浓度进步,镀液稳固性添加,镀速降落:随甲醛浓度的进步,镀这光添加然后下 降。 本文还钻研了镀液的组成及施镀工艺参数对复合粉体相构造的影响。粉体 X-ray剖析的后果标明,络合剂对避免镀液中的氢氧化铜的孕育发生起来要害作用, 而氢氧化钢是孕育发生氧化亚铜的间接缘由,因此选用EDTA作为络合剂,和合适 的量,能够缩小二射线中的氧化亚铜的馒头峰。稳固剂能够避免镀液的自合成, 氧化亚钢孕育发生,适当的含量是对取得好的镀层长短常要害的。 别的,纳米复合粉体的镀覆品质也遭到镀液组成及施镀工艺前提等参数的影 响,这些影响要素包罗镀液的pH值、镀液中各组分的浓度、装载量等。 试验表 明,镀液出值太低或太高均无益于取得镀覆品质好的复合粉体:添加硫酸铜的 浓度或升高EDTA的浓度,复合粉体镀懂品质失去进步;装载量较低时,无利于 取得镀穆品质好的复合粉体。能够经过管制主盐的浓度及装载量来管制镀层的厚 度。 |