择要]采纳氢化物发作原子荧光法测定电镀级硫酸铜中微量砷，用抗坏血酸-硫脲做基体改良剂可无效消弭基体铜及其它杂质元素的滋扰。办法检出限可餍足痕量砷剖析的要求，加标收受接管率均匀97.2%;规范误差<2%。办法剖析灵活度高、滋扰少、线性范畴宽。

跟着电子产业的高速倒退，其相干的电镀行业倒退也极为迅猛，此中对局部高精细电子器件的电镀提出了更高的要求，比方正在高品质电镀铜的进程中，对使用于电镀质料的硫酸铜中杂质含量具备严格管制(如：砷，锌，铅，锑等均应小于5ppm)。因为正在地质中的散布以及工农业上的使用，使痕量砷宽泛散布于环境中[1]，电镀级硫酸铜产物中的砷次要起源于质料。采纳线路板蚀刻废液消费进去的硫酸铜往往因此中的砷含量较高而不克不及用于对砷要求严格管制的行业，为此需求对质料或硫酸铜产物进行精制除了砷后，方可失去所要求的高纯电镀级硫酸铜产物。本单元对高纯A级精制硫酸铜的企业规范中要求砷含量必需低于0.0003%，这类痕量砷的测定对测验办法提出了更高的要求，但是今朝硫酸铜产物正在国度或化工部规范中规则的规范剖析办法只有砷斑法[2]，砷斑法只是一种半定量办法，且操作较繁琐;普通企业规范中会援用其它砷的测定办法，如：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3]，但要用到三氯甲烷等无机试剂，因受溶剂挥发影响剖析稳固性较差，同时试剂毒性较年夜且剖析周期长操作繁琐因此关于硫酸铜产物测砷办法中没有是一种好抉择。今朝有局部对于原子荧光法测定精铜及其化合物中砷的报导，但间接用原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷而没有需进行别离铜的办法未见有相干报导，为此咱们进行了行使氢化物发作原子荧光法测定电镀级硫酸铜中砷的实验，获得了较为理想的后果。

1试验局部

1.1原理

试验原理用氢化物发作原子荧光法测定电镀级硫酸铜中微量砷，用抗坏血酸-硫脲做基体改良剂可无效消弭基体铜及其它杂质元素的滋扰。办法检出限可餍足痕量砷剖析的要求，加标收受接管率均匀97.2%;规范误差<2%。

1.2仪器

AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器无限公司)，砷编码空心阴极灯。光学零碎：短焦距透镜聚光，无色散零碎。氢化物发作安装：间歇泵氢化物发作及气液别离零碎。原子化器：氩氢火焰屏蔽式石英炉。AE200电子剖析天平(瑞士梅特勒—托利多公司)，感量0.0001g。

1.3试剂

盐酸：剖析纯;盐酸溶液，5%(V/V);氢氧化钠溶液，5g/L(称取5g剖析纯的NaOH溶于纯水中，并浓缩到1L);硼氢化钾溶液，20g/L(称取15gKBH4溶于1000mL氢氧化钠溶液(5g/L)中);硫脲+抗坏血酸夹杂液(称取10g硫脲，加纯水约80mL，搅拌溶解后退出10g抗坏血酸，溶解后浓缩至100mL);试验用水：去离子水;砷规范贮备液：1000mg/L，国度规范物资钻研中心;砷规范应用液：0.5μg/mL(取砷规范贮备液20mL于200mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，从中汲取10mL于100mL容量瓶中，初从100mL的容量瓶中汲取10mL置于100mL容量瓶中)。

1.4实验办法

1.4.1规范曲线

汲取砷规范液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于100mL容量瓶中，退出盐酸5.0mL，退出硫脲+抗坏血酸夹杂液20mL，定容至刻度，摇匀。此规范系例相称于砷的浓度0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00μg/L，混匀搁置10min后上机测定。

1.4.2样品预解决

称取约5g(准确到0.0001g)电镀级硫酸铜样品于100mL烧杯中，加水溶解后移入100mL容量瓶，用纯水定容至刻度。取上述样品溶液5mL于50mL容量瓶中，退出盐酸2.5mL，硫脲+抗坏血酸夹杂液10mL，定容至刻度，混匀，搁置10min，上机测定。

1.4.3仪器工作前提

2.5线性范畴

原子荧光光谱有比拟宽的线性范畴，经过扭转规范系列浓度范畴进行试验，患上出砷正在1.0～80.00μg/L的浓度范畴内，其线性相干系数年夜于0.9995。

2.6检出限

对试样空缺(没有加样品，其它试剂照常退出)以及规范物资瓜代测定22次，砷的检出限为0.0373μg/L，以实际称样量(5g/100mL)×5mL=0.25g，按3.3倍砷的检出限较量争论患上砷的低检出量为：3.3×0.0373×50×0.001/0.25=0.025μg/g。

2.7办法精确度以及精细度

正在电镀级硫酸铜测定样品中退出过量砷，辨别测定原样及加标后样品中砷元素含量。反复加标收受接管6次，以均匀值较量争论各元素的加标收受接管率。同时对精细度进行测定。

2.8样品剖析

辨别抽检蒲月份局部电镀级硫酸铜样品进行原子荧光测砷剖析。