| 近年来光亮化学镀镍工艺的开发成为表面处理领域的一个重点和难点.人们对此工艺和镀层的性能进行了较充分的研究.但对于光亮剂作用机理研究,目前还很少,大多是延用电沉积中传统的吸附整平机理.本文通过电化学方法研究了光亮剂en-96对化学镀镍液的影响,对其光亮机理研究提供了有利的实验佐证. 1 实验方法 1.1 光亮化学镀镍的工艺 试片为50×20×0.5的冷轧铁板,经除油、酸蚀活化后施镀.镀质的组成为:niso4·6h2o25g/l,nah2po2·h2o20g/l,na3c6h5o7·2h2o38g/l,hbo320g/l,稳定剂2mg/l,光亮剂en-960～4ml/l,ph4.8,温度90℃. 1.2 测试方法 (1)沉积速率用zd-b型智能电解测厚仪测定. (2)镀层组成用x-射线电子能谱仪测试. (3)极化曲线用美国parc公司生产的m273恒电位仪测量.阳极极化研究电极为不锈钢;阴极极化研究电极为45#碳钢;电极面积s=1cm2;辅助电极为铂电极,s=1cm2;参比电极为饱和甘汞电极;扫描速率为2mv/s,室温下测量. 2 电化学测试的理论依据 由化学镀镍的混合电位理论,化学沉积过程中所有的反应可看作是以下两个反应的综合反应: 局部阴极反应:ni2++2e→ni 局部阳极反应:h2po-2+h2o→h2po-2+2h++e 利用电化学测试技术研究en-96浓度对局部阳极反应和局部阴极反应的影响,在定性方面基本上可反映实际施镀的情况. 3 结果与讨论 3.1
在保持镀液中其他组份及条件不变的情况下,改变en-96的浓度.如图1所示,当en-96浓度增大时,沉积速率逐渐减少,并当浓度大于4ml/l时,几乎下降了一半.这说明en-96抑制了反应的进行.en-96对镀层组织影响如图2所示,随着en-96浓度的升高,镀层中的磷含量呈微升趋势,这表明en-96对磷沉积有促进作用,或者是对磷的沉积抑制作用不如对镍沉积抑制作用强. 3.2 光亮剂en-96浓度对局部阳极反应的影响 分别测定以下四个体系的阳极极化曲线: (1)nah2po2·h2o(20g/l)+hbo3(20g/l)+na3c6h5o7·2h2o(38g/l)+硫脲(2mg/l)ph=4.8 (2) (1)+en-96(1ml/l) (3) (1)+en-96(2ml/l) (4) (1)+en-96(4ml/l)
实验结果如图3所示.由图3可以看出,随着en-96浓度的增加,四条次亚磷酸钠的氧化曲线在电位0.2～0.6v之间基本重合.说明en-96的加入对次亚磷酸钠氧化无作用. 3.3 en-96浓度对阴极反应的影响 分别测定以下四个体系的阴极极化曲线: (1)na3c6h5o7·2h20(38g/l)+hbo3(20g/l)+niso4·6h2o(25g/l)+硫脲(2mg/l)ph=4.8 (2) (1)+en-96(1ml/l) (3) (1)+en-96(2ml/l) (4) (1)+en-96(4ml/l)
实验结果如图4所示.由图可见,随着en-96的加入,镍沉积电位变负,沉积电流变小,只是当加入量少于等于1ml/l时,这种影响很小.因此,光亮剂en-96对局部阴极反应具有明显的抑制作用. 4 结论 (1)光亮剂en-96的加入,减少了化学镀的沉积速率,降低了镀层的磷含量. (2)光亮剂en-96的加入对阳极反应无影响,对阴极反应有明显的抑制作用,其结果使化学镀的沉积速率降低,镀层中磷含量增加,与实际所得结果相吻合. |
