1.1 仪器

TAS-986型原子排汇光谱仪(北京普析通用仪器无限公司)

WM-2B型无油空压机(天津市医疗器械二厂)

1.2 锌规范储蓄液

称取1.0000g金属锌(99.99%)于50mL烧杯中,退出过量1+1硝酸溶解,移入500mL的容量瓶中,用去离子水浓缩至刻度。此溶液浓度为2.000mg/mL。

1.3 锌规范应用液

汲取1.2储蓄液辨别配制成浓度为100ug/mL以及10ug/mL的锌规范应用液。

1.4 锌规范溶液系列

(1)移取10ug/mL的锌规范应用液0、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,用去离子水浓缩至刻度,此系列溶液浓度为0、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.3ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL。(曲线1规范系列)

(2)移取100ug/mL的锌规范应用液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中,用去离子水浓缩至刻度,此系列溶液浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL。(曲线2规范系列)

(3)移取1.2储蓄液0、1.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL于100mL容量瓶中,用去离子水浓缩至刻度,此系列溶液浓度为0、30ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL、2000ug/mL。(曲线3规范系列)

2·试验局部

2.1 曲线1规范系列测定前提如表1。

2.2 曲线2规范系列测定前提如表2。

2.3 曲线3规范系列测定条如表3。

2.4 试验办法

取50mL废水样品放入100mL烧杯中,退出硝酸3mL,正在电热板上加热消解。至5mL阁下,退出3mL硝酸以及1mL高氯酸,持续消解,直至近干,取下冷却,加水溶解,移入50mL容量瓶中,用去离子水浓缩至刻度。用原子排汇测定,同时取0.2硝酸50mL,按上述一样的顺序操作,以此为空缺样。

3·后果与探讨

3.1 规范曲线

(1)曲线1标样浓度为0～1ug/mL时,规范曲线的线性关系合乎一次曲线方程。如表4,相干系数年夜于0.999。

浓度超越1.5ug/mL时,吸光度与浓度就没有合乎一次曲线方程(如表5)。依上数据所示,曲线1适宜测定锌含量低于1ug/mL低浓度范畴。

(2)曲线2标样浓度为0～10ug/mL时,规范曲线的线性关系合乎一次曲线方程。相干系数年夜于0.999(如表6)。

浓度超越15ug/mL时,吸光度与浓度就没有合乎一次曲线方程(如表7)。依上数据所示,曲线2适宜测定锌含量低于10ug/mL较高浓度范畴。

(3)曲线3标样浓度为0～2000ug/mL时,规范曲线的线性关系合乎一次曲线方程。相干系数年夜于0.999(如表8)。

依上数据所示,曲线3适宜测定锌含量高于30ug/mL高浓度范畴,特地对高于1000ug/mL的高浓度的丈量,缩小了浓缩次数,进步了丈量的精确性。

3.2 精确度实验

(1)取国度规范溶液—锌样品(浓度为1000ug/mL,介质为10%硝酸)5mL移至1000mL容量瓶中,用0.2%硝酸浓缩至刻度,此溶液浓度为5.00mg/mL。以曲线2的丈量前提进行对照实验,后果列于表9。由表1可知,2.2丈量参数的设定,丈量数据的精确性较好。详细参见http://www.dowater.com更多相干技巧文档。

(2)取国度规范溶液—锌样品(浓度为1000ug/mL,介质为10%硝酸),以曲线3的丈量前提进行对照实验,后果列于表10。由表10可知,2.3丈量参数的设定,丈量数据的精确性较好。

3.3 加标收受接管率实验

取3个没有同浓度的样品,应用3种没有同的办法丈量,每一个样品进行2次平行测定,进行加标收受接管率实验,后果见表11。

4·结语

各企业排放废水中锌的含量依据其消费工艺的没有同而差异较年夜,关于较高浓度(1～100ug/mL)的丈量,通常所用的办法为浓缩再测定,现可采取锌的213.7nm特色谱线,扭转熄灭器的地位(角度),间接丈量出样品浓度而毋庸浓缩。关于锌浓度年夜于1000ug/mL的废水样品来讲,浓缩次数达数次,偏差增年夜,现采取锌的307.6nm特色谱线进行测定,一样也有较好的精确度以及较高的收受接管率。

该测试办法除了了运用正在高含量锌的测定外,还可运用于其余高浓度重金属含量的测定。