防火助剂和填料细度对防火涂料性能的影响

王国建1，2 呼 翔2
（1. 先进土木工程材料教育部重点实验室，上海 200092 ；2. 同济大学材料科学与工程学院，上海 200092）

随着建筑业的迅速发展，钢结构具有轻质高强、塑韧性好等特点而得到了日益广泛的应用［1］。然而，钢结构在高温火焰的直接灼烧下一般只有15 min 的耐火极限，会很快失去承载能力，远远达不到防火规范的要求。一旦发生这种情况，将对整个建筑物造成灾难性的后果。正因为如此，对钢构件采取有效保护措施，使其免受高温火焰的直接灼烧，延缓坍塌时间，为消防救火提供宝贵的时间就显得十分重要［2］。对钢结构保护广泛应用的就是钢结构防火涂料［3］。目前研究人员对防火涂料的研究焦点都放在其配方的选择上［4-7］，极少有人研究防火涂料制备过程中的工艺因素对防火涂料性能的影响。但实际上工艺因素对防火涂料的性能至关重要，相同的配方而不同工艺制备出的防火涂料其性能有很大的不同［8］。本文在固定配方的前提下，研究涂料中防火助剂和填料的细度对防火涂料防火性能的影响。

1 实验部分
1.1 原材料
环氧乳液：型号ab-ep-20，工业级，浙江安邦新材料发展有限公司；固化剂：型号ab-hga，工业级，浙江安邦新材料发展有限公司；聚磷酸铵（dp>1 000）：工业级，山东寿光卫东化工有限公司；三聚氰胺：工业级，山东鲁明化工有限公司；季戊四醇：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；二氧化钛：化学纯，国药集团化学试剂有限公司；可膨胀石墨（eg），型号808，保定市艾可森炭素制品有限公司；海泡石：粉状产品系列my-f6，河北易县海泡石开发有限公司；水性消泡剂：型号airex 902w，工业级，德国degussa 公司。
1.2 防火涂料的制备
按配方（表1）先称取防火助剂和无机填料置于容器中，加入40 ml 去离子水和适量水性消泡剂，搅拌均匀制得浆液。加入环氧乳液及固化剂，用高速搅拌机（转速600 r/min 左右）于常温下搅拌20 min，制得防火涂料，记为f0。将f0 在三辊研磨机上研磨，调节三辊研磨机的辊间距为4 级、3 级、2 级和1 级（其中4 级的辊间距大，1 级的辊间距小），制得细度逐渐变小的4 个防火涂料f1~f4。由于各涂料的含水量与搅拌时间均一定，仅仅是研磨辊间距发生了变化，因此制得了单一细度变化的防火涂料f0~f4。

1.3 防火涂料样板的制备
将钢板（150 mm×70 mm×1 mm）用砂纸打磨除锈后，把制得的涂料涂刷在钢板上，将钢板倾斜45°放置，自然晾干，经过24 h 后再涂刷1 遍。重复涂刷7~10 次，直至涂层厚度达到（2±0.2）mm。涂刷好的样板自然养护10 d，即可进行性能测试。
1.4 涂料性能的测试与表征
涂料细度的测试：采用激光粒度仪（ 型号ls230，美国贝克曼库尔特公司）测定。
防火性能的测试：将制得的样板用煤气灯灼烧，煤气灯的火焰调成蓝色（即还原焰）。用热电偶测量钢板背面的温度。利用自动计数软件每2 s 对钢板的背温进行1 次记录，共记录60 min，绘制钢板背温与时间的关系曲线，并观察炭化层的表面形状及横截面结构，计算炭化层的膨胀高度。
炭化层结构的表征：使用5 000 倍的扫描电镜（s-2150 型，日本日立公司）对炭化层进行观察并拍照，观察炭化层及泡孔的结构；使用digimizer 软件对泡孔进行测量，分析泡孔的大小及分布情况。
防火涂料综合性能的测试：参照gb 14907—2002《钢结构防火涂料》对涂料各项性能进行测试。

2 结果与讨论
2.1 涂料中防火助剂和填料细度的测试
f0~f4 的激光粒径测试结果如表2 所示。由表2可见：未进行研磨的f0，其平均粒径远大于经过研磨的f1~f4，为1.407 μm，且其粒径分布也更广，为1.035 μm ；而f1~f4 随着研磨辊间距的变小，平均粒径也越来越小，从1.008 μm 降至0.705 μm，粒径分布也越来越窄，从0.775 μm 降至0.611 μm。

直观上，f0 与f1~f4 的涂层表面状态也有较大区别。未进行研磨的f0，其涂层表面粗糙且颗粒形状明显，而经过研磨的f1~f4，涂层表面比较光滑。
2.2 细度对涂料防火性能的影响
2.2.1 背温曲线
f0~f4 的钢板背温与时间的关系曲线如图1 所示。由图1 可见：f1、f2 和f3 3 个涂料的背温曲线明显低于f0 和f4，即f1、f2 和f3 的防火性能好于f0和f4，其中f3 好，f4 差，说明涂料的细度对防火性能有明显影响，当研磨辊间距为3 级时，涂料的防火性能好。

由背温曲线得出各防火涂料的平衡温度及60 min温度，如表3 所示。