摘要： 本发明涉及一种以钠、氯苯、四氯化锡为原料合成三苯基氯化锡的方法，其反应方程式为：$$_________甲苯____$２Na+PhCl—→PhNa+NaCl$$______________甲苯______$4PhNa+SnClSnCl$___________石油醚$与已有技术相比其优点是由于所用原料为钠、氯苯和四氯化锡，价格低廉，而且反应易于引发，在大规模生产过程中反应易于控制，所用的溶剂甲苯价钱低廉，不易挥发、低毒对环境污染小，是较理想的合成三苯基氯化锡方法。
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主分类号：
C07F7/22CC07C07FC07F7
发明/设计人：
汪旺松 乔建勋 姚庆仁 杨玉林 张华中 查林西
主申请人地址：
155120黑龙江省双鸭山市岭东区东湖路
主权项：
一种合成三苯基氯化锡方法，其特征在于：在无水无氧并有氮气保护条件下，６－１２份甲苯、０．８－１．２份钠和０．００１－０．００８份油酸混合加热至９０℃－１３０℃之间后，以２０－４０赫兹频率搅拌分散１０－５０分钟，使钠分散成１００ｕｍ以下微粒，将分散后的物料降温至３０℃－７０℃后，加入０．０５－０．１份氯苯进行引发，在确保正常引发后，降温至１０℃－３０℃，并控制此温度，缓慢连续加入１－５份氯苯进行苯钠合成，合成时间３－５小时，合成后保持１０℃－３０℃温度０．５－３小时，之后控制苯钠物料温度在１０℃－３０℃之间，向苯钠物料缓慢连续加入１－４份四氯化锡进行四苯基锡合成，合成时间３－５小时，合成后保持１０℃－３０℃温度０．５－３小时，在无氧和纯度为≥９６％的氮气保护和搅拌状态下，将四苯基锡物料放入含０．５－１份盐酸的２０－３０份水中进行水解，再将水解物料加热至６０℃－１００℃温度，保持２０－５０分钟后降温至１５℃－３０℃之间，再静置２－５小时后，去除水解时的水，将去除水的水解物料过滤，去除甲苯溶剂，得到四苯基锡中间体，经烘干，使四苯基烘至加热减量小于０．３％，将烘干后的０．７－１．２份四苯基锡１－４份石油醚搅拌加热至９０℃－１１０℃温度之间，并保持此温度１０－３０分钟，然后加入０．０５－０．１份三氯化铝催化剂，０．１－０．４份四氯化锡，混合加热至１００℃－１２０℃温度之间，并控制此温度反应１－４小时，之后在０．１－０．３ＭＰａ的压力下压滤反应物料，压滤结束后停止搅拌，将压滤后的物料搅拌冷却至１５℃－３０℃温度之间，静止１－３小时，之后搅拌放料过滤得到三苯基氯化锡。
