有机硅改性环氧阻燃涂料的研制

蒋浩1 周华利2 写华2 姜胜男2
(1-银川市消防支队，银川 750001) (2-辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新 123000)

环氧树脂是一类具有良好粘接性、耐腐蚀、绝缘、高强度的热固性高分子合成材料[1]。随着环氧树脂应用范围的扩大,目前对其耐热性的要求越来越高[2]。有机硅主链是一条si-o-si键交替组成的稳定骨架，具有极好的耐高低温性能，优良的电绝缘性和化学稳定性[3]，因此用有机硅改性环氧树脂可以提高其耐热性[4]。本文通过化学接枝改性法，将有机硅接枝到环氧树脂上，并添加阻燃剂红磷和氢氧化铝，使制备的涂料具有较高的热稳定性，较好的力学强度，良好的附着力和化学稳定性。

1 实验部分
1.1 主要原料
环氧树脂e-44 ,沈阳正泰防腐材料有限公司；乙二胺，沈阳有机化工股份有限公司；二甲基硅油，沈阳市硅胶厂；红磷，沈阳市试剂五厂；氢氧化铝，沈阳拜斯特复合材料有限公司；偶联剂kh-560，南京旭阳化工有限公司；邻苯二甲酸二丁酯，沈阳华特化学有限公司。

1.2 主要仪器与设备
数显恒温水浴锅，hh-4型，常州国华电器厂；傅里叶红外光谱，ft2000型，美国尼高力公司；热重测试仪，sta449c型，德国耐驰公司；拉伸试验机，xld-1kn型，承德试验机有限责任公司；漆膜冲击机，qcj型，南京安铎贸易有限责任公司。

1.3 制备工艺
在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶中依次加入一定量的e-44， 二甲基硅油，kh-560，控制反应温度和反应时间制备接枝共聚物，室温保存；后依次加入一定量的红磷，氢氧化铝和邻苯二甲酸二丁酯（dbp），高速搅拌，即得有机硅改性环氧阻燃涂料，与相应的固化剂乙二胺配量使用形成涂膜。配方见表1。
表1 涂料的基础配方

1.4 性能检测
傅里叶红外光谱仪检测内部基团；热重测试仪检测其热稳定性；耐燃时间按照gb/t 15442.2-1995《大板燃烧法》测定；附着力按照gb/t 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》标准测定；贮存稳定性，根据gb/t 6753.3-1986《涂料贮存稳定性试验方法》进行测定；拉伸强度根据gb/t 16421-1996《塑料拉伸性能小试样试验方法》标准测定；冲击强度根据gb/t 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》标准测定；耐水性根据gb/t 1733-1993《漆膜耐水性测定法》标准测定；耐酸性和耐碱性根据gb/t 1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》标准测定。

2 结果与讨论
2.1 正交实验设计
水平因素表见表2。
表2 水平因素表

2.2 正交实验结果
由表3可知，通过正交实验的极差分析，各因素对涂膜的平均耐燃时间的影响顺序是：a>b>d>c。故佳方案为a3b2c3d2。即固化剂为10%，有机硅为6%，反应温度85℃，反应时间25min。
表3 正交实验表

注：k和r分别代表均值和极差