硬硅钙石复合隔热涂料制备与隔热性能测试
2022-03-29 12:55 浏览:329
1 实验
1. 1 实验原料与试剂
电石渣: 贵州遵义碱厂; 硅灰: 贵州遵义铁合金厂; 金红石型二氧化钛: 上海颜钛有限公司; 苯丙乳液( SD - 800) 、润湿剂( SD - 200) 、分散剂( SD - 101) 、成膜助剂( SD - 505) 、增稠剂( SD - 301) 、消泡剂( SD - 202) 、防霉剂( SD - 100) : 南通生达化工有限公司; 流平剂( KX - 2020) : 宜兴可信化工有限公司。
1. 2 涂料制备
将电石渣在800 ℃下煅烧2 h,然后用沸水消解,再按照CaO 和SiO2物质的量比1. 05∶ 1、水与固相的质量比30∶ 1的比例,将制备的钙质原料、硅灰和水加入GSHA - 1 型高压反应釜,充分搅拌混匀,搅拌速度300 r /min,以1. 5 ℃ /min的速度升温至220 ℃,在搅拌速度为70 r /min 条件下,保温10 h 进行水热合成反应,制得硬硅钙石活性料浆[5]。将硬硅钙石活性料浆、空心玻璃微珠、二氧化钛、润湿剂( 配方量的1 /2) 、分散剂( 配方量的1 /2) 、适量消泡剂于烧杯中均匀搅拌,经一定时间的机械分散和超声波分散后制得分散料浆。将分散料浆加到苯丙乳液中,添加分散剂( 配方量的1 /2) 、润湿剂( 配方量的1 /2) 、适量消泡剂、成膜助剂、防霉剂、流平剂并通过机械分散调配漆液,加入适量的增稠剂制得。
涂料基础配方( 质量份) : 去离子水,20 份; 分散剂,1. 5份; 成膜助剂,2份; 消泡剂,0. 3 ~ 0. 8 份; 苯丙乳液,50 份; 润湿剂, 0. 15 份; 防腐剂, 0. 05 份; 增稠剂,适量。
1. 3 涂层隔热性能检测
参考美国军标MIL - E—46117 自制涂层隔热性能测试装置[6]( 见图1) 。每个试板测试窗正上方安置1 个275 W 红外灯,模拟日光照射。灯与板之间的距离为300 mm。待测试板涂层面朝上,水平置于试板测试窗,测定样板下表面温度,直至温度基本不变为止( 此时的温度为平衡温度k) 。将试板轮换置于其他测试窗,重复上述测试。以试板分别在4 个位置处k 值的算术平均值K 表征涂层隔热性能。
1. 4 硬硅钙石的微观形貌分析
采用日本电子公司JSM - 6490LV 扫描电子显微镜对不同合成工艺条件下制得的硬硅钙石型硅酸钙进行微观形貌分析。
1—275 W 防爆红外灯; 2—试板测试窗; 3—聚苯乙烯泡沫; 4—温度巡检仪; 5—热电阻
图1 热箱法隔热试验装置示意图
2 结果与讨论
2. 1 硬硅钙石掺量对隔热性能的影响
以硬硅钙石为隔热填料,按1. 2 方法制备涂料,测试涂层的隔热性能,测试结果如图2 所示。
图2 硬硅钙石活性料浆不同掺量的隔热性能
由图2 可以看出,随着硬硅钙石的添加量增多,K 值降低,涂层的隔热性能提高,但添加量越高隔热性能提升程度趋缓。当添加量大于9%之后,K 值趋近于66 ℃,涂层的隔热性能趋于稳定。
硬硅钙石二次粒子分散在涂料中,涂料固化后在涂层中形成微气泡,使得涂层导热系数降低,隔热性能得以提高。随着硬硅钙石的掺量增加,引入的微气泡越多,涂层的隔热性能就越好。硬硅钙石毛栗球状二次粒子具有比表面积大、易自发聚集的特点,如不断增加硬硅钙石掺量,但又不能有效地改善分散状态,毛栗球状二次粒子的自发聚集将导致涂层中微气泡分布不均匀,使得涂层隔热性能得不到进一步提高。可见,硬硅钙石能够提高涂层隔热性能。随着硬硅钙石的掺量增加,涂层隔热性能逐步提高,掺量大于9% 时隔热性能趋于稳定。
2. 2 金红石型二氧化钛掺量对隔热性能的影响
以金红石型二氧化钛为隔热填料,按1. 2 方法制备涂料,测试涂层的隔热性能,测试结果如图3 所示。
图3 二氧化钛不同掺量的隔热性能